TITRASI REDOKS
0
komentar
TITRASI REDOKS
( PENENTUAN VITAMIN C /
ASAM ASKORBAT )
I.
TUJUAN
PERCOBAAN
Mahasiswa dapat melakukan penentuan kadar vitamin C
pada tablet hisab vitamin C dengan metode tritrasi redoks
II.
RINCIAN
PERCOBAAN
1. Standardisasi
larutan baku
2. Penentuan
kadar asam askorbat pada tablet hisab vitamin C
III.
TEORI
1.
Vitamin C ( Asam
Askorbat )
Vitamin
C atau asam askorbat merupakan zat pereduksi dan dapat ditetapkan dengan
titrasi redoks yang menggunakan larutan Iod sebagia titran.
O O
CH2OH –
CHOH – CH – COH = COH – C = O + I2 à CH2OH
– CHOH – CH – C – C – C=O + 2H+ + 2I-
Asam
Askorbat Asam
Dehidroaskorbat
Karena molekul itu kehilangan dua electron dalam
tritrasi ini, bobot ekivalennya adalah separuh berat molekulnya, atau 88,07
g/ek.
2.
Larutan Iod
Iod
hanya sedikit dapat larut dalam air ( 0,00134 m0l/liter pada 250C ),
namun sangat larut dalam larutan yang mengandung ion iodide. Iod membentuk
kompleks triiodida dengan iodide.
I2 + H2O I2-
Iod
cenderung dihidrolisis, dengan membentuk asam iodide dan hipoiodi.
I2 + H2O HIO + H+ + I-
Kondisi yang
meningkatkan derajat hidrolisis haruslah dihidrasi. Titrasi tak dapat dilakukan
dalam larutan yang sangat basa, dan larutan standar iod haruslah disimpan dalam
botol gelab untuk mencegah penguraian HIO oleh cahaya matahari,
2 HIO 2H+ + 2I-
+ O2 (g)
Asam
hipoiodit dapat juga diubah menjadi iodat dalam larutan basa,
3 HIO + 3 OH- 2I-
+
IO3- + 3 H2O
3.
Standardisasi
Larutan
iod standar dapat disiapkan dengan menimbang langsung iod murni dan
melarutkannya serta mengencerkannya dalam sebuah labu volumetric. Iod itu
dimurnikan dengan sublimasi dan ditambahkam ke dalam larutan KI pekat, yang
ditimbang dengan tepat sebelum maupun sesudah penambahn iod. Tetapi larutan itu
biasanya distandardisasi dengan standar primer yaitu As2O3.
4.
Indikator Kanji
Warna
larutan iod 0,1 N cukup tua sehingga iod dapat bertindak sebagai indikatornya
sendiri. Iod juga memberikan suatu warna ungu atau lembayung pada pelarut
seperti karbon tetra klorida. Tetapi lebih lazim digunakan suatu larutan kanji,
karena warna biru tua kompleks pati-iod berperan sebagai uni kepekaan terhadap
iod. Kepekaan itu lebih besar dalam larutan sedikit asam dari pada dalam
larutan netral dan lebih besar dengan adanya ion iodide.
Larutan
kanji mudah terurai oleh bakteri, suatu proses yang dapat dihambat dengan
sterilisasi atau dengan penambahan suatu pengawet. Hasil uraiannya mengkonsumsi
iod dan berubah kemerahan. Merkurium ( II ) iodida, asam borat atau asam furoat
dapat digunakan sebagai pengawet. Kondisi yang menimbulkan hidrolisis atau
koagulasi kanji hendaknya dihindari. Kepekaan indicator akan berkurang dengan
naiknya temperature dan oleh beberapa bahan organic seperti metal dan metal
alkohol.
IV.
ALAT YANG DIGUNAKAN
-
Neraca analitis
-
Kaca arloji
-
Erlenmeyer 250 ml
-
Buret 50 ml
-
Pipet ukur 25 ml
-
Gelas kimia 100 ml, 250
ml
-
Labu takar 100 ml, 250
ml
-
Spatula
-
Bola karet
V.
GAMBAR
ALAT ( TERLAMPIR )
VI.
BAHAN
YAN DIGUNAKAN
-
Tiga tablet Vitamin C
100 mg
-
Indikator kanji
-
Iod mutu reagensia
-
KI
-
As2O3
-
NaOH
-
Indikator pp
-
HCl 1:1
-
Na2CO3 sebagai buffer
VII.
KESELAMATAN
KERJA
Gunakan
peralatan keselamatan kerja seperti sarung tangan dan masker dalam menangani
larutan asam pekat
VIII.
LANGKAH
KERJA
a.
Pembuatan Larutan
-
Timbang 12,7 iod, taruh
dalam gelas kimia 250 ml
-
Tambahkan 40 g kalium
iodide dan 25 ml air, aduk, pindahkan ke labu ukur 1 liter, encerkan dan
homogenkan
b.
Pembuatan Larutan As2O3
-
Timbang As2O3
1,25 g, taruh dalam gelas kimia
250 ml
-
Tambahkan 3 g NaOH dan
10 ml air. Larutkan
-
Kemudian tambahkan 50
ml air, 2 tetes indikator pp
-
Tambahkan 1 ml HCl 1:1
-
Pindahkan larutan ke
dalam labu ukur 250 ml, encerkan sampai tanda batas.
c.
Pembuatan Larutan
Indikator Kanji
-
Timbang amilum 0,25 g,
taruh dalam gelas kimia 250 ml
-
Larutkan dalam 50 ml
air, dan panaskan di atas hot plate
d.
Standardisasi Larutan
Iod
-
Pipet 25 ml larutan
arsenit ke dalam Erlenmeyer 250 ml
-
Encerkan dengan 50 ml
air
-
Tambahkan 3 g NaHCO3
untuk membufer larutan
-
Tambahkan 5 ml
indicator kanji
-
Titrasikan dengan iod
sampai pertama kali munculnya warna biru tua yang bertahan ± 1 menit
e.
Penetuan Vitamin C
-
Timbang dengan tepat
tiga tablet vitamin C, dan taruh dalam Erlenmeyer 250 ml.
-
Larutkan dalam 50 ml
air
-
Polang-palingkan labu
agar vitamin C larut
-
Tambahkan 5 ml
indikator kanji
-
Titrasikan dengan
larutan I2 sampai muncul warna biru tua pertama kali yang
bertahan ± 1 menit
IX.
DATA
PENGAMATAN
a.
Standardisasi Larutan
Iod
No
|
Volume
Analit
|
Volume
I2
|
Perubahan
Warna
|
1.
|
25
ml
|
7,8
ml
|
Bening
à
Biru Tua
|
2.
|
25
ml
|
8
ml
|
Bening
à
Biru Tua
|
3.
|
25
ml
|
9,2
ml
|
Bening
à
Biru Tua
|
b.
Penentuan Vitamin C
No
|
Volume
Analit
|
Volume
I2
|
Perubahan
Warna
|
1.
|
0,1248
ml
|
2,8
ml
|
Kuning
à
Biru Tua
|
2.
|
0,1000
ml
|
3,4
ml
|
Kuning
à
Biru Tua
|
3.
|
0,1245
ml
|
3,7
ml
|
Kuning
à
Biru Tua
|
X.
PERHITUNGAN
a.
Pembutan Larutan Iod
b.
Pembutan Larutan As2O3
c.
Standardisasi Larutan
Iod
1)
2)
3)
d.
Penentuan Vitamin C
1)
2)
3)
Ø
XI.
PERTANYAAN
1. Apakah
perbedaan iodometrik dan iodimetrik?
2. Unsure
atau senyawa apakah yang dapat ditentukan pada iodimetrik?
Jawab
1) Iodometrik
adalah titrasi dimana analit bertindak sebagai indikator, mula – mula
direaksikan dengan ion berlebihan, lalu iodium yang terjadi dengan larutan
tiosulfat.
Iodimetrik adalah titrasi dimana yang
bertindak sebagai reduktor langsung dititran dengan larutan Vitamin C titrasi
langsung.
2) Unsur
/ senyawa yang dapat ditentukan pada iodimetrik :
-
Anti mongi
-
Arsen
-
Belerang
-
Perosamida
-
Tiosulfat
-
Vitamin C
-
Timah putih
XII.
ANALISA
PERCOBAAN
Titrasi
redoks adalah penentuan kadar suatu cuplikan yang bertindak sebagai indikator,
berdasarkan reaksi reduksi. Pada percobaan kali ini, kami terlibih dahulu
membuat larutan iod dan penentuan larutan As2O3 yang
digunakan untuk standardisasi larutan iod dan penentuan vitamin C. larutan iod
digunakan sebagai titran dengan normalitas secara teori adalah 0,1 N. sedangkan
larutan As2O3 digunakan sebagai analit yang dibuat dengan
mencampurkan As2O3, NaOH, HCl air dan dua tetes indikator
pp yang member warna merah mudah dan HCl memberikan warna bening. Indicator
kanji digunakan sebagai indikator pada standardisasi larutan iod dan penentuan
vitamin C. pembuatan indikator kanji dengan cara penambahan 50 ml air dalam
gelas kimia yang berisi 0,25 gr amilum lalu dipanaskan agar larutan berwarna
kuning.
Pada
standardisasi larutan iod, analit yang digunakan pada masing – masing
Erlenmeyer adalah 25 ml. setelah itu ditambahkan air 50 ml, 3 gram NaHCO3 dan
5 ml indicator kanji. Kemudian di titrasi dengan larutan iod di dapat perubahan
warna dari bening menjadi biru tua. Volume titran pada masing – masing
Erlenmeyer adalah 7,8 ml, 8 ml, dan 9,2 ml. dan pada perhitungan normalitasnya
didapat 0,1081 N. 0,1051 N. dan 0,0961 N. pada penentuan vitamin C, sample yang
digunakan adalah vitamin C. berat vitamin C pada masing-masing Erlenmeyer
adalah 0,1248 gram. 0,1000 gram dan 0,1245 gram. Lalu menambahkan 50 ml air dan
5 ml indicator kanji, setelah itu dititrasi dengan larutan iod didapat
perubahan warna dari kuning menjadi warna biru tua. Volume masing – masing
percobaan adalah 2,8 ml. 3,4 ml dan 3,7 ml. % vitamin C pada masing – masing
percobaan adalah 20,03%. 30,8% dan 26,91%. Sehingga didapat % rata – rata
vitamin C adalah 25,27%.
XIII.
KESIMPULAN
Setelah
melakukan percobaan, dapat disimpulkan bahwa :
-
Vitamin C ( asam
askorbat ) merupakan zat peruduksi dan dapat ditetapkan dengan titrasi redoks.
-
Konsentrasi larutan iod
secara teoritis : 0,1 N
-
Konsentrasi /
normalitas yang didapat dari standardisasi larutan iod :
·
N1 = 0,1081 N
·
N2 = 0,1054 N
·
N3 = 0,0916 N
·
N rata – rata = 0,1017
N
-
% rata – rata vitamin C
= 25,67 %
-
% kesalahan = 1,67 %
DAFTAR PUSTAKA
Jobsheet. “Praktikum Kimia Analisa Dasar”. Politeknik Negeri Sriwijaya. 2012.
Palembang
Fatria. “Petunjuk Praktikum Kimia analisis Dasar”.Politeknik Negeri
Sriwijaya.
Palembang.
2012