TITRASI REDOKS

Posted by Eka Andrian 0 komentar



                                                                                   TITRASI REDOKS
( PENENTUAN VITAMIN C / ASAM ASKORBAT )

I.             TUJUAN PERCOBAAN
Mahasiswa dapat melakukan penentuan kadar vitamin C pada tablet hisab vitamin C dengan metode tritrasi redoks
II.          RINCIAN PERCOBAAN
1.      Standardisasi larutan baku
2.      Penentuan kadar asam askorbat pada tablet hisab vitamin C

III.       TEORI
1.      Vitamin C ( Asam Askorbat )
Vitamin C atau asam askorbat merupakan zat pereduksi dan dapat ditetapkan dengan titrasi redoks yang menggunakan larutan Iod sebagia titran.

                                   O                                                                  O                       
          CH2OH – CHOH – CH – COH = COH – C = O + I2  à CH2OH – CHOH – CH – C – C – C=O + 2H+ + 2I-
                                Asam Askorbat                                                           Asam Dehidroaskorbat
Karena molekul itu kehilangan dua electron dalam tritrasi ini, bobot ekivalennya adalah separuh berat molekulnya, atau 88,07 g/ek.
2.      Larutan Iod
Iod hanya sedikit dapat larut dalam air ( 0,00134 m0l/liter pada 250C ), namun sangat larut dalam larutan yang mengandung ion iodide. Iod membentuk kompleks triiodida dengan iodide.
                        I2  + H2O                     I2-
Iod cenderung dihidrolisis, dengan membentuk asam iodide dan hipoiodi.
            I2 + H2O                      HIO + H+ + I-
Kondisi yang meningkatkan derajat hidrolisis haruslah dihidrasi. Titrasi tak dapat dilakukan dalam larutan yang sangat basa, dan larutan standar iod haruslah disimpan dalam botol gelab untuk mencegah penguraian HIO oleh cahaya matahari,
                           2 HIO                          2H+ + 2I- + O2 (g)
Asam hipoiodit dapat juga diubah menjadi iodat dalam larutan basa,
                           3 HIO + 3 OH-                        2I-  +  IO3-  + 3 H2O
3.      Standardisasi
Larutan iod standar dapat disiapkan dengan menimbang langsung iod murni dan melarutkannya serta mengencerkannya dalam sebuah labu volumetric. Iod itu dimurnikan dengan sublimasi dan ditambahkam ke dalam larutan KI pekat, yang ditimbang dengan tepat sebelum maupun sesudah penambahn iod. Tetapi larutan itu biasanya distandardisasi dengan standar primer yaitu As2O3.
4.      Indikator Kanji
Warna larutan iod 0,1 N cukup tua sehingga iod dapat bertindak sebagai indikatornya sendiri. Iod juga memberikan suatu warna ungu atau lembayung pada pelarut seperti karbon tetra klorida. Tetapi lebih lazim digunakan suatu larutan kanji, karena warna biru tua kompleks pati-iod berperan sebagai uni kepekaan terhadap iod. Kepekaan itu lebih besar dalam larutan sedikit asam dari pada dalam larutan netral dan lebih besar dengan adanya ion iodide.
Larutan kanji mudah terurai oleh bakteri, suatu proses yang dapat dihambat dengan sterilisasi atau dengan penambahan suatu pengawet. Hasil uraiannya mengkonsumsi iod dan berubah kemerahan. Merkurium ( II ) iodida, asam borat atau asam furoat dapat digunakan sebagai pengawet. Kondisi yang menimbulkan hidrolisis atau koagulasi kanji hendaknya dihindari. Kepekaan indicator akan berkurang dengan naiknya temperature dan oleh beberapa bahan organic seperti metal dan metal alkohol.

IV.         ALAT YANG DIGUNAKAN
-          Neraca analitis
-          Kaca arloji
-          Erlenmeyer 250 ml
-          Buret 50 ml
-          Pipet ukur 25 ml
-          Gelas kimia 100 ml, 250 ml
-          Labu takar 100 ml, 250 ml
-          Spatula
-          Bola karet

V.          GAMBAR ALAT ( TERLAMPIR )

VI.       BAHAN YAN DIGUNAKAN
-          Tiga tablet Vitamin C 100 mg
-          Indikator kanji
-          Iod mutu reagensia
-          KI
-          As2O3
-          NaOH
-          Indikator pp
-          HCl 1:1
-          Na2CO3  sebagai buffer

VII.    KESELAMATAN KERJA
Gunakan peralatan keselamatan kerja seperti sarung tangan dan masker dalam menangani larutan asam pekat

VIII.    LANGKAH KERJA
a.      Pembuatan Larutan
-          Timbang 12,7 iod, taruh dalam gelas kimia 250 ml
-          Tambahkan 40 g kalium iodide dan 25 ml air, aduk, pindahkan ke labu ukur 1 liter, encerkan dan homogenkan
b.      Pembuatan Larutan As2O3
-          Timbang As2O3  1,25 g, taruh dalam gelas kimia 250 ml
-          Tambahkan 3 g NaOH dan 10 ml air. Larutkan
-          Kemudian tambahkan 50 ml air, 2 tetes indikator  pp
-          Tambahkan 1 ml HCl 1:1
-          Pindahkan larutan ke dalam labu ukur 250 ml, encerkan sampai tanda batas.
c.       Pembuatan Larutan Indikator Kanji
-          Timbang amilum 0,25 g, taruh dalam gelas kimia 250 ml
-          Larutkan dalam 50 ml air, dan panaskan di atas hot plate

d.      Standardisasi Larutan Iod
-          Pipet 25 ml larutan arsenit ke dalam Erlenmeyer 250 ml
-          Encerkan dengan 50 ml air
-          Tambahkan 3 g NaHCO3 untuk membufer larutan
-          Tambahkan 5 ml indicator kanji
-          Titrasikan dengan iod sampai pertama kali munculnya warna biru tua yang bertahan  ± 1 menit
e.       Penetuan Vitamin C
-          Timbang dengan tepat tiga tablet vitamin C, dan taruh dalam Erlenmeyer 250 ml.
-          Larutkan dalam 50 ml air
-          Polang-palingkan labu agar vitamin C larut
-          Tambahkan 5 ml indikator kanji
-          Titrasikan dengan larutan I2 sampai muncul warna biru tua pertama kali yang bertahan  ± 1 menit

IX.       DATA PENGAMATAN
a.      Standardisasi Larutan Iod
No
Volume Analit
Volume I2
Perubahan Warna
1.
25 ml
7,8 ml
Bening à Biru Tua
2.
25 ml
8 ml
Bening à Biru Tua
3.
25 ml
9,2 ml
Bening à Biru Tua
 

b.      Penentuan Vitamin C
No
Volume Analit
Volume I2
Perubahan Warna
1.
0,1248 ml
2,8 ml
Kuning à Biru Tua
2.
0,1000 ml
3,4 ml
Kuning à Biru Tua
3.
0,1245 ml
3,7 ml
Kuning à Biru Tua

X.          PERHITUNGAN
a.      Pembutan Larutan Iod
b.      Pembutan Larutan As2O3
c.       Standardisasi Larutan Iod
1)     
2)     


3)     




d.      Penentuan Vitamin C
1)     














2)     




3)     




Ø 




XI.       PERTANYAAN
1.      Apakah perbedaan iodometrik dan iodimetrik?
2.      Unsure atau senyawa apakah yang dapat ditentukan pada iodimetrik?
Jawab
1)      Iodometrik adalah titrasi dimana analit bertindak sebagai indikator, mula – mula direaksikan dengan ion berlebihan, lalu iodium yang terjadi dengan larutan tiosulfat.
Iodimetrik adalah titrasi dimana yang bertindak sebagai reduktor langsung dititran dengan larutan Vitamin C titrasi langsung.

2)      Unsur / senyawa yang dapat ditentukan pada iodimetrik :
-          Anti mongi
-          Arsen
-          Belerang
-          Perosamida
-          Tiosulfat
-          Vitamin C
-          Timah putih


XII.    ANALISA PERCOBAAN
Titrasi redoks adalah penentuan kadar suatu cuplikan yang bertindak sebagai indikator, berdasarkan reaksi reduksi. Pada percobaan kali ini, kami terlibih dahulu membuat larutan iod dan penentuan larutan As2O3 yang digunakan untuk standardisasi larutan iod dan penentuan vitamin C. larutan iod digunakan sebagai titran dengan normalitas secara teori adalah 0,1 N. sedangkan larutan As2O3 digunakan sebagai analit yang dibuat dengan mencampurkan As2O3, NaOH, HCl air dan dua tetes indikator pp yang member warna merah mudah dan HCl memberikan warna bening. Indicator kanji digunakan sebagai indikator pada standardisasi larutan iod dan penentuan vitamin C. pembuatan indikator kanji dengan cara penambahan 50 ml air dalam gelas kimia yang berisi 0,25 gr amilum lalu dipanaskan agar larutan berwarna kuning.
Pada standardisasi larutan iod, analit yang digunakan pada masing – masing Erlenmeyer adalah 25 ml. setelah itu ditambahkan air 50 ml, 3 gram NaHCO3 dan 5 ml indicator kanji. Kemudian di titrasi dengan larutan iod di dapat perubahan warna dari bening menjadi biru tua. Volume titran pada masing – masing Erlenmeyer adalah 7,8 ml, 8 ml, dan 9,2 ml. dan pada perhitungan normalitasnya didapat 0,1081 N. 0,1051 N. dan 0,0961 N. pada penentuan vitamin C, sample yang digunakan adalah vitamin C. berat vitamin C pada masing-masing Erlenmeyer adalah 0,1248 gram. 0,1000 gram dan 0,1245 gram. Lalu menambahkan 50 ml air dan 5 ml indicator kanji, setelah itu dititrasi dengan larutan iod didapat perubahan warna dari kuning menjadi warna biru tua. Volume masing – masing percobaan adalah 2,8 ml. 3,4 ml dan 3,7 ml. % vitamin C pada masing – masing percobaan adalah 20,03%. 30,8% dan 26,91%. Sehingga didapat % rata – rata vitamin C adalah 25,27%.


XIII. KESIMPULAN
Setelah melakukan percobaan, dapat disimpulkan bahwa :
-          Vitamin C ( asam askorbat ) merupakan zat peruduksi dan dapat ditetapkan dengan titrasi redoks.
-          Konsentrasi larutan iod secara teoritis : 0,1 N
-          Konsentrasi / normalitas yang didapat dari standardisasi larutan iod :
·         N1    = 0,1081 N
·         N2    = 0,1054 N
·         N3    = 0,0916 N
·         N rata – rata = 0,1017 N
-          % rata – rata vitamin C        = 25,67 %
-          % kesalahan                         = 1,67 %




DAFTAR PUSTAKA

            Jobsheet. “Praktikum Kimia Analisa Dasar”. Politeknik Negeri Sriwijaya. 2012.
                                    Palembang
            Fatria. “Petunjuk Praktikum Kimia analisis Dasar”.Politeknik Negeri Sriwijaya.
Palembang. 2012



Total Tayangan Laman